Sinterizzazione della zirconia: come ottimizzare il processo

L’impiego della zirconia ad alta traslucenza e gradazione cromatica integrata consente al laboratorio odontotecnico di aumentare la propria efficienza. Le avanzatissime proprietà di materiali quali i prodotti in zirconia multistrato KATANA™ consentono la realizzazione di restauri biomimetici con un sottile strato vestibolare di rivestimento in ceramica o addirittura senza rivestimento. In questo modo si riduce considerevolmente il tempo solitamente richiesto per il rivestimento manuale delle strutture in zirconia. Inoltre, lo spessore parietale può essere notevolmente ridotto, con evidenti vantaggi in caso di interventi odontoiatrici mini-invasivi.

Come sfruttare le qualità della zirconia a traslucenza elevata?

Per poter sfruttare appieno le elevate proprietà estetiche e meccaniche di questi tipi di zirconia è però indispensabile che il manufatto venga realizzato in condizioni ideali. I materiali tecnologicamente più avanzati, con il massimo livello di traslucenza, sono particolarmente sensibili alla contaminazione durante e dopo la fresatura a umido, alla presenza di contaminanti all’interno del forno e alle variazioni di temperatura nel corso della sinterizzazione. I possibili effetti indesiderati vanno da un aspetto grigiastro dei restauri e un croma basso, fino a tracce di verde, di giallo, di blu o di grigio nel manufatto, da macchie bianche sulla superficie a variazioni del colore e della traslucenza.

Le misure qui descritte, se messe in pratica con regolarità, elimineranno in modo efficace tali effetti, aiutando i clinici ad assicurare un’estetica ottimale del risultato finale.

Come ottimizzare il processo di fresatura?

Quando nel restauro finale appaiono tracce di blu o di grigio, la causa è generalmente l’utilizzo, nel processo di fresatura a umido (frequente nelle procedure a bordo poltrona), di acqua di raffreddamento contaminata da particelle estranee. Nelle maggior parte dei casi, alla radice del problema troviamo particelle di silice, residuo della lavorazione di ceramiche vetrose o a base di silicati nella medesima fresatrice. Questo effetto può essere facilmente evitato pulendo accuratamente il vano di fresatura, il serbatoio dell’acqua e il filtro della fresatrice tutte le volte che si cambia il materiale in lavorazione. Un’altra soluzione è optare per la fresatura a secco anziché a umido, con l’ulteriore vantaggio di ridurre il tempo di lavorazione e migliorare la qualità dei margini e delle superfici.

Decontaminazione del vano del forno

In generale, il vano del forno deve essere pulito prima di avviare il processo di sinterizzazione. Gli aspetti più importanti sono la rimozione della polvere all’interno del vano di sinterizzazione e la pulizia degli elementi riscaldanti (resistenze), operazioni da effettuare entrambe mediante una spazzola morbida. L’uso dell’aria compressa è controindicato.

Effetti ottici indesiderati dovuti alla contaminazione del vano di sinterizzazione possono essere rappresentati da macchie bianche sulla superficie del restauro, un aspetto blu-grigiastro e un croma basso, e tracce di verde o di giallo nel materiale. Le macchie bianche sulla superficie del restauro indicano in genere l’uso di perle di allumina contaminate per la sinterizzazione o di strumenti impropri per la modifica delle superfici e la rimozione del canale di colata. Questi problemi si possono evitare sostituendo, una o più volte al mese, le perle utilizzate per la sinterizzazione (non appena mostrano segni di alterazione del colore) oppure utilizzando unicamente strumenti diamantati a grana fine per le correzioni prima della sinterizzazione.

Se non vengono sostituite regolarmente, le perle di allumina possono causare macchie bianche sulla superficie del restauro.

L’aspetto blu-grigiastro e il croma basso possono essere dovuti alla presenza di residui minerali derivanti dai liquidi di immersione all’interno del vano. Tali residui possono essere eliminati selezionando il programma di decontaminazione dal menu del forno e avviandolo dopo avere inserito alcuni frammenti residui di zirconia grezza bianca ad alta traslucenza. Non appena il ciclo di decontaminazione è completato, l'intensità cromatica dei grezzi residui indica l'eventuale necessità di un secondo ciclo. Per prevenire l'aspetto grigiastro dei nuovi restauri, si consiglia di eseguire il programma di decontaminazione non meno di una volta al mese.

Pezzi di zirconia bianca rimasti dopo la fresatura.

Elementi riscaldanti MoSi₂: necessità della rigenerazione

Se il restauro appare di colore verde o giallastro, è molto probabile che il forno sia fornito di resistenze in disiliciuro di molibdeno (MoSi₂) ormai invecchiate, da rigenerare o da sostituire. La parte interna di questi elementi è costituita da molibdeno (Mo), generalmente ricoperto da uno strato protettivo di silice (SiO₂). Questo strato si accumula naturalmente durante il processo di sinterizzazione, a temperature comprese tra 1000 e 1600°C. Al crescere dello spessore dello strato, aumenta la tensione residua compressiva intrinseca. La tensione intrinseca, così come i possibili fattori estrinseci, ossia derivanti dai liquidi di immersione acidi, può causare con il tempo fessure e rotture dello strato protettivo. Il danno prodotto porterà all'esposizione del nucleo di molibdeno. A temperature più basse, comprese tra 400 e 600°C, all'interno del vano di sinterizzazione il molibdeno reagisce con l’ossigeno, con un processo denominato pest oxidation. L'ossido di molibdeno che ne risulta (MoO₃), insieme agli ioni o ossidi metallici degli agenti coloranti, è responsabile della colorazione verde-giallastro sulla superficie dei restauri.

Restauri che mostrano una pigmentazione di superficie verdastra.

Elementi riscaldanti in disiliciuro di molibdeno, in cui lo strato protettivo di silice è saltato via, causando l'ossidazione e la contaminazione degli elementi nella camera di sinterizzazione.

La cottura di rigenerazione, che comporta un riscaldamento rapido e una lunga fase di cottura a circa 1450°C, viene eseguita allo scopo di rigenerare lo strato di silice. Questo procedimento, tuttavia, è efficace per un numero di volte limitato, in quanto un processo di ossidazione e rigenerazione ripetuto può a sua volta causare l'invecchiamento dell'elemento riscaldante, di modo che, alla fine, sarà indispensabile procedere alla sua sostituzione. Il problema della pest oxidation può essere efficacemente evitato utilizzando un forno con elementi riscaldanti in carburo di silicio, che sono molto resistenti all'invecchiamento e non causano alcuna alterazione cromatica. Un effetto secondario positivo è che questi tipi di elementi riscaldanti erogano temperature più costanti.

Controllo della temperatura

Le variazioni della traslucenza o del croma e la pigmentazione delle superfici del restauro sono spesso dovute alle deviazioni delle temperature di sinterizzazione effettive rispetto alla curva termica raccomandata. L’unico modo per risolvere questo problema è la calibrazione della temperatura. Questa misura non costituisce soltanto un prerequisito per ottenere risultati estetici, ma produce anche un impatto decisivo sulle proprietà meccaniche dei restauri realizzati: se le temperature massime sono eccessivamente elevate, per esempio, è probabile che la resistenza alla flessione dei materiali in zirconia si riduca¹.

Effetto delle differenze di temperatura durante la sinterizzazione sui restauri in KATANA™ Zirconia UTML: i restauri sono stati sinterizzati alle stesse temperature nominali ma in tre forni diversi!

Il controllo della temperatura è generalmente effettuato con l'ausilio di sistemi TempTAB o PTCR (anelli pirometrici per il controllo della temperatura di processo). Questi strumenti sono posti all'interno del forno su un vassoio di sinterizzazione e generalmente sottoposti a un ciclo di calibrazione. Dopo la sinterizzazione, si verifica il diametro del tab o dell’anello. Dato che entrambi subiscono una contrazione controllata, è possibile calcolare la temperatura di sinterizzazione effettiva misurandone il diametro. Un'apposita tabella di conversione aiuta l’operatore a calcolare lo scostamento della temperatura effettivamente raggiunta rispetto ai valori di temperatura indicati sul forno, in modo da poterli correggere, se necessario.

TempTAB su un vassoio di sinterizzazione con restauri pronti per essere sinterizzati.

Raccomandazioni di carattere generale

Per realizzare restauri in zirconia con valori estetici e proprietà ottimali, è indispensabile garantire condizioni di lavorazione ottimali. A questo scopo, anziché cercare di correggere le cause di eventuali discromie comparse dopo la sinterizzazione, è preferibile adottare costantemente le seguenti misure preventive:

• Pulizia del serbatoio dell'acqua della fresatrice prima di ogni ciclo di fresatura (per la sola fresatura a umido).
• Rigoroso rispetto dei protocolli di sinterizzazione raccomandati dalla casa produttrice dei materiali.
• Prima di ciascun utilizzo, eliminazione della polvere dal vano di sinterizzazione e dagli elementi riscaldanti, mediante un pennello morbido.
• Sostituzione delle perle di allumina per la sinterizzazione non appena appaiono segni di discromia (non meno di una volta al mese).
• Utilizzare esclusivamente strumenti diamantati a grana fine per la rimozione del canale di colata e le correzioni pre-sinterizzazione.
• Ove possibile: utilizzare forni con elementi riscaldanti in carburo di silicio.
• I forni con elementi riscaldanti in disiliciuro di molibdeno necessitano di costanti ispezioni visive e di regolari cicli di rigenerazione.
• Eseguire, almeno una volta al mese, un programma di decontaminazione con polvere decontaminante o residui di zirconia bianca (y-TZP).
• Controllo e calibrazione della temperatura almeno una volta al mese.

Mettendo in pratica queste semplici misure preventive, è possibile sfruttare al massimo le potenzialità di KATANA™ Zirconia Multistrato di Kuraray Noritake.

Riferimenti bibliografici

¹ Stawarczyk, B., Özcan, M., Hallmann, L. et al. The effect of zirconia sintering temperature on flexural strength, grain size, and contrast ratio. Clin Oral Invest 17, 269–274 (2013).

• 10 mar 2021

KATANA Zirconia UTML SCOPRI DI PIU’

KATANA Zirconia STML SCOPRI DI PIU’

KATANA Zirconia HT SCOPRI DI PIU’